毛細管柱是我們平時做氣相色譜分析*的重要耗材，毛細管柱分離性能的好壞直接影響我們實驗結果的合格率。

經常使用毛細管柱的實驗小伙伴對于毛細管柱的型號應該都不陌生吧，例如一款色譜柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，從這些描述中我們就能獲得色譜柱的固定相類型，長度，內徑和膜厚。

01 我們常用的毛細管柱的型號有哪些呢？

一般從色譜柱的極性由弱到強我們常用的色譜柱包括-1、 -5、 -35、 -50、 -624、 -1701、 -WAX，他們的固定相分別是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。當然現(xiàn)在也有越來越多的柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯柱廣泛用來作為食品中脂肪酸的測試分析；血液中酒精檢測柱用來作為人的血液酒精分析等。另外還有-1MS、 -5MS、 -1HT、 -5HT的色譜柱，這些后端有MS、HT后綴的柱子，MS柱主要是流失更低適用于質譜分析，能夠盡量降低離子源的污染，減少質譜維護工作、HT柱溫度耐受更強，適用于檢測例如棕櫚酸等需要較高分離溫度的化合物檢測。

02 針對這么多的色譜柱種類，如何去判斷和驗證這些色譜柱的性質呢？

那就需要了解色譜柱型性能評價的理論知識。主要包括色譜柱的分離能力、極性以及色譜柱的柱活性。一般從這三個方面入手就能對色譜柱有充分的了解了。

色譜柱的分離能力主要包括塔板數(shù)、總分離效能、分離數(shù)和涂漬效率。塔板數(shù)大家都不陌生，是評價柱效的主要指標，有有效塔板數(shù)和理論塔板數(shù)之分。總分離效能是指色譜柱在一定條件下對混合物的分離能力。一般以分離度來判斷。分離數(shù)是指在相鄰同系物峰之間可插入的組分峰的數(shù)目，也是指色譜柱的分離能力，是總分離效能的部分體現(xiàn)。涂漬效率和生產工藝有關，是表征空柱柱效達到li想化的程度，一般非極性柱可以到90%以上，極性柱只能在60%-70%左右。

色譜柱極性的分析，現(xiàn)在大多用的是麥氏常數(shù)來表征色譜柱的極性。麥氏常數(shù)的檢測一般采用苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷、吡啶五種化合物，其中用苯作為電子給予體，正丁醇作為質子給予體，2-戊酮代表定向偶極力，硝基丙烷代表電子接受體，吡啶代表質子接受體。

色譜柱的柱活性可以用Grob測試液來進行分析，一次實驗便可以得到柱子的綜合性能信息。Grob測試液的物質組成包括十二種物質：正十烷、正十一烷、正壬醛、正辛醇、2,3-丁二醇、2,6-二甲ji苯胺、2,6-二甲基苯酚、二環(huán)己胺、乙基己酸、正十酸甲酯、正十一酸甲酯，正十二酸甲酯。柱效和分離數(shù)可以從正十烷、正十一烷、正十酸甲酯、正十一酸甲酯，正十二酸甲酯來獲得；檢測氫鍵可以從正辛醇來獲得；硅醇基的結果可以從正辛醇、2,3-丁二醇獲得；色譜柱的酸堿性可以通過2,6-二甲ji苯胺、2,6-二甲基苯酚來判斷；二環(huán)己胺、乙基己酸主要考察色譜柱的不可逆吸附；正壬醛是用來分析氫鍵以外的醛吸附。此外Grob測試是有標準化的測試條件，主要是色譜柱的柱流速和升溫速率根據(jù)載氣的不同有不同的要求。

Grob測試液不同型號的色譜柱有什么表現(xiàn)呢？

對比CD-5MS、CD-1701、CD-WAX三種由弱到強色譜柱的柱活性：

CD-5MS Grob測試結果

CD-1701 Grob測試結果

CD-WAX Grob測試結果

不同極性色譜柱對于Grob測試液的分離效果的差異有很多。

① 弱極性柱的出風主要由沸點決定，xian是2，3-丁二醇，后流出是正十二酸甲酯。

② 類比CD-5MS和CD-1701可以看出CD-1701的出峰整體更靠后，氫鍵以外的醛的吸附較強因此峰高有所降低。對于低碳鏈的物質來說沸點的影響較小，導致正十烷和正十一烷出峰較靠前。

③ 類比CD-5MS和CD-1701色譜柱，CD-WAX色譜柱由弱到強分離效果大的差異體現(xiàn)在物質出峰位置的不同，因為CD-WAX柱的分離包含靜電力、誘導力、氫鍵作用力等，導致烷烴出峰靠前，丁二醇的出峰更靠后，乙基己酸的出峰也更靠后且理論板數(shù)提升較明顯。

④ 通過柱活性的測試，可以直觀發(fā)現(xiàn)CD-5MS適合分析烴類，苯系物等，CD-WAX適合分析羧酸類，醇類，酚類等，那么如果在不了解色譜柱的適用范圍時，可以用Grob測試液來測試出來柱活性，從而指導我們對實驗室不同活性樣品的分析，省掉很多彎路。

由三種不同極性的色譜柱分離效果的差異就有這么多的不同，更不用說分離數(shù)、柱子酸堿性和吸附分離性能。

對于實驗室的色譜柱活性有所困惑的小伙伴，可以測試起來進行對比分析喲。